Metode pengendapan telah dijadikan metode standar pada ASTM E 320-79 dalam bentuk garam CsCIO4. Beberapa aspek metoda pengendapan tersebut diteliti dengan tujuan untuk mengetahui efektifitas metode pengendapan dan mendapatkan radionuklida 137Cs murni nuklir. Aspek-aspek yang diamati adalah pengaruh senyawa pembawa CsNO3 dengan sejumlah tertentu pereaksi HCIO4 dan tetap dalam pengendapan radionuklida 137Cs serta pengaruh kepolaran bahan pencuci endapan CsCIO4. Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan larutan standar 137Cs(NIST) untuk menentukan efisiensi detektor presisi dan akurasi pengukuran serta optimasi parameter proses pengendapan. Penentuan efisiensi detektor presisi dan akurasi metode pengukurannya dilakukan dengan 5 sampai 7 kali pengulangan dengan waktu cacah 1500 detik dan nilai efisiensi detektor presisi bias akurasi masing-masing sebesar (5 31 plusmn 0 066) x 10-2% 1 119% dan 0 542%. Optimasi jumlah senyawa pembawa dilakukan dengan variasi mulai dari 100 sampai dengan 225 mg CsNO3 pada temperatur pengendapan pada 0 deg C selama 1 jam. Endapan CsCIO4 yang terbentuk kemudian diukur kandungan 137Cs pada energi 661 8 keV dan diperoleh rekoveri pengendapan maksimum 83 87% pada penambahan CsNo3 sebesar 255 mg. Optimasi bahan pencuci dilakukan pada endapan CsCIO4 dari hasil proses pengendapan larutan PEB U3Si2/AI pasca iradiasi. Bahan pencuci untuk endapan CsCIO4 yang digunakan adalah aseton dan campuran larutan (aseton dan etanol) dengan polaritas bervariasi yang ditunjukkan dengan nilai konstanta dielektrik larutan (20 sampai 22 4). Hasil pengukuran cacahan 137Cs dari endapan CsCIO4 dan supernatan tidak menunjukkan perbedaan yang signifikan sehingga perbedaan polaritas bahan pencuci pada kisaran nilai 20 sampai 22 4 tidak begitu berpengaruh terhadap kelarutan CsCIO4. Proses pengendapan larutan PEB U3Si2/AI pasca iradiasi menggunakan parameter hasil optimasi tersebut mendapatkan kandungan 137Cs sebesar 0 011 mu g/g sampel atau sebesar (4 415 plusmn 0 035) x 102 mu g/g dalam potongan PEB U3Si2/AI pasca iradiasi 3 x 3 x 1 37 mm3.